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中华人民共和国药典2015年版四部-水分测定法(费休氏法)

中华人民共和国药典2015年版四部

0800 限量检查法

0832 水分测定法

第一法(费休氏法)

1. 容量滴定法

本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定应在干燥处进行。

费休氏试液的制备与标定

(1) 制备

称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g,置干燥的具塞锥形瓶(或烧瓶)中,加无水吡啶160ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解,加无水甲醇300ml,称定重量,将锥形瓶(或烧瓶)置冰浴中冷却,在避免空气中水分侵入的条件下,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲醇使成1000ml,密塞,摇匀,在暗处放置24小时。

也可以使用稳定的市售费休氏试液。市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂,或不含甲醇的其他伯醇类等制成;也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。

本试液应遮光,密封,阴凉干燥处保存。临用前应标定滴定度。

(2) 标定 

精密称取纯化水10~30mg,用水分测定仪直接标定;或精密称取纯化水10~30mg,置干燥的具塞锥形瓶中,除另有规定外,加无水甲醇适量,在避免空气中水分侵入的条件下,用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用电化学方法[如永停滴定法(通则0701)]指示终点;另做空白试验,按下式计算:

式中

F    为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg

W  为称取纯化水的重量,mg

A   为滴定所消耗费休氏试液的容积,ml

B   为空白所消耗费休氏试液的容积,ml

测定法

精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1~5ml),除另有规定外,溶剂为无水甲醇,用水分测定仪直接测定。或精密称取供试品适量,置干燥的具塞锥形瓶中,加溶剂适量,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(通则0701)指示终点;另做空白试验,按下式计算:
IMG_256

式中

A   为供试品所消耗费休氏试液的体积,ml

B   为空白所消耗费休氏试液的体积,ml

F   为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg

W  为供试品的重量,mg

如供试品吸湿性较强,可称取供试品适量置干燥的容器中,密封(可在干燥的隔离箱中操作),精密称定,用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂,精密称定总重量,振摇使供试品溶解,测定该溶液水分。洗净并烘干容器,精密称定其重量。同时测定溶剂的水分。按下式计算:
IMG_256

式中

W1 为供试品、溶剂和容器的重量,g

W2  为供试品、容器的重量,g

W3  为容器的重量,g

c1  为供试品溶液的水分含量,g/g

c2  为溶剂的水分含量. g/g

对热稳定的供试品,亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥炉联用测定水分。即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热,并用干燥气体将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。

2. 库仑滴定法

本法仍以卡尔-费休氏(Karl-Fischer)反应为基础,应用永停滴定法(通则0701)测定水分。与容量滴定法相比,库仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加入,而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生。一旦所有的水被滴定完全,阳极电解液中就会出现少量过量的碘,使铂电极极化而停止碘的产生。根据法拉第定律,产生碘的量与通过的电量成正比,因此可以通过测量电量总消耗的方法来测定水分总量。本法主要用于测定含微量水分(0.0001%~0.1%)的供试品,特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定操作应在干燥处进行。

费休氏试液

按卡尔-费休氏库伦滴定仪的要求配制或使用市售费休氏试液,无需标定滴定度。

测定法

于滴定杯加入适量费休氏试液,先将试液和系统中的水分预滴定除去,然后精密量取供试品适量(含水量约为0.5~5mg),迅速转移至滴定杯中,以永停滴定法(通则0701)指示终点,从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量,其中每1mg水相当于10.72库仑电量。